在檢(jian)測水質(zhi)的(de)時(shi)候,最煩的(de)就是(shi)氨(an)氮含量,以一個不(bu)合(he)理的(de)數(shu)字超過(guo)總(zong)氮了吧(ba)
按道理來(lai)說,氨氮(dan)包括水中的游(you)離(li)氨和(he)銨(an)離(li)子,而(er)總(zong)氮(dan)包含了所有的有機氮(dan)和(he)無(wu)機氮(dan)。
無機氮就是硝(xiao)酸(suan)鹽氮、亞(ya)硝(xiao)酸(suan)鹽氮、無機銨鹽、溶解態氮,有機氨就是蛋白質、氨基酸(suan)和有機胺等。
本來(lai)(lai)以為(wei)不用測(ce)(ce)結果(guo)就(jiu)很明(ming)顯(xian)了(le),可是(shi)測(ce)(ce)完才知(zhi)道(dao),氨(an)氮(dan)>總(zong)氮(dan)的情況還(huan)蠻(man)多的,如果(guo)兩(liang)個之差(cha)在(zai)合理范圍(wei)內還(huan)好,要(yao)是(shi)明(ming)顯(xian)誤(wu)差(cha)很大,又要(yao)再來(lai)(lai)一(yi)遍,發生這種(zhong)情況,要(yao)么是(shi)氨(an)氮(dan)測(ce)(ce)定偏大了(le),要(yao)么就(jiu)是(shi)總(zong)氮(dan)測(ce)(ce)定偏小了(le)。測(ce)(ce)氨(an)氮(dan)通(tong)常(chang)會用納氏試劑分光光度法,這種(zhong)方法簡(jian)單又穩定,不容易出啥么蛾子,一(yi)般問(wen)題都(dou)會出在(zai)測(ce)(ce)總(zong)氨(an)上,所以重點來(lai)(lai)分析下總(zong)氮(dan)的測(ce)(ce)定。
測總氮時一般用的是(shi),堿性過(guo)硫酸鉀(jia)紫外分光(guang)光(guang)度(du)法。
簡單來(lai)說(shuo)就是(shi)分為西(xi)大步驟
第一(yi),先用過硫(liu)酸(suan)鉀(jia)消解(jie)水(shui)樣(yang),將水(shui)樣(yang)中的氮元素(su)轉化為硝酸(suan)鹽,方便(bian)后續測(ce)定。
第(di)二,用紫外分光光度計檢測吸(xi)光度值,然后對照標準(zhun)曲線查(cha)校得到總(zong)氮含(han)量,在這個過程中,不少環節都(dou)有可(ke)能出現(xian)問題(ti),讓(rang)你白(bai)費力一場。
污水處理池
過硫酸鉀的提純
由(you)于最后是(shi)根(gen)據(ju)(ju)吸(xi)光(guang)度(du),來測定總氮含(han)量的,而(er)過硫(liu)酸鉀的純度(du)對(dui)吸(xi)光(guang)度(du)影響很大(da),根(gen)據(ju)(ju)科學(xue)實驗證(zheng)明,沒有提(ti)純的過硫(liu)酸鉀溶液(ye)的吸(xi)光(guang)度(du)遠大(da)于提(ti)純的過硫(liu)酸鉀溶液(ye),從數(shu)據(ju)(ju)可(ke)以看出提(ti)純和(he)不提(ti)純吸(xi)光(guang)度(du)差別還是(shi)很大(da)的,很容易(yi)造成失誤甚至是(shi)錯(cuo)誤,因(yin)此(ci)必須對(dui)過硫(liu)酸鉀進行(xing)提(ti)純。
過硫酸鉀分解不完全
過(guo)硫酸(suan)鉀真是挺(ting)不讓人省(sheng)心(xin)的,過(guo)硫酸(suan)鉀溶液的濃度也會對吸(xi)光(guang)度造成挺(ting)大影響,我(wo)們再來看一(yi)組數據。
過硫酸鉀溶液(ye)濃度(du)越高,吸光度(du)就越高,所以過硫酸鉀在對水樣(yang)進行消解時,分解不完全,也(ye)會造成實驗誤(wu)差(cha)。
過硫酸鉀的空白值
影(ying)響空白大(da)小的因素,不(bu)僅跟試(shi)劑(ji)(ji)的純度有關,也(ye)跟無氨水(shui)的選用以及器(qi)皿的洗(xi)滌有關系,但是關鍵還(huan)在于試(shi)劑(ji)(ji)。一般普通分析純過硫(liu)酸鉀的總(zong)氮含量(liang)最高(gao)不(bu)超(chao)過0.005%,由于試(shi)劑(ji)(ji)質量(liang)存在差(cha)異,有些廠家、批次(ci)的試(shi)劑(ji)(ji)含氨量(liang)常(chang)常(chang)達不(bu)到這個要求,致使空白值(zhi)偏高(gao),有條件的話建議(yi)使用優級純試(shi)劑(ji)(ji),盡量(liang)降(jiang)低(di)試(shi)劑(ji)(ji)中的含氨量(liang),從而降(jiang)低(di)實驗(yan)空白值(zhi)。